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土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的提取主要包括吹掃捕集法和靜態(tài)頂空法兩種
點擊次數(shù):2281 更新時間:2022-09-15

  土壤揮發(fā)性有機(jī)物檢測提取方法


  土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的提取主要包括吹掃捕集法和靜態(tài)頂空法兩種。



  一、吹掃捕集原理:土壤中揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)高純氮氣吹掃,富集于捕集管中,加熱捕集管并以高純氮氣反吹,熱脫附的組分進(jìn)入氣相色譜分離后,應(yīng)用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。并通過與目標(biāo)化合物質(zhì)譜圖比較和保留時間定性,內(nèi)標(biāo)法定量。(吹掃捕集自動加入內(nèi)標(biāo)及替代物)


  測試步驟:


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土壤中揮發(fā)性有機(jī)污染物濃度為0.5-200μg/kg時,稱取約5g樣品,在200-1000μg/kg時,稱取約1g樣品放在40mL樣品瓶中,然后以吹掃捕集法進(jìn)行預(yù)處理。


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樣品中目標(biāo)化合物含量大于1000μg/kg時,稱取5g的樣品于40mL棕色玻璃樣品瓶內(nèi),定量地加入10mL甲醇,蓋好瓶蓋并振搖2min,靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃管吸取約1mL提取液于2mL的棕色玻璃瓶中,用微量注射器取10-100μL提取液,注射到加入5mL純水的吹掃瓶中,待測(相當(dāng)于稀釋了100-1000倍之間)。


  二、靜態(tài)頂空原理:

在一定的溫度條件下,頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物向瓶內(nèi)液面以上的空間揮發(fā),產(chǎn)生蒸氣壓,在氣液固三項達(dá)到熱力學(xué)動態(tài)平衡,氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)入氣相色譜分離后,應(yīng)用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。并通過與目標(biāo)化合物質(zhì)譜圖比較和保留時間定性,內(nèi)標(biāo)法定量。


  測試步驟:


  ①低含量樣品:稱取2g樣品置于頂空瓶中,迅速向頂空瓶中加入10mL純水,及相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)與替代物,立即密封。


  ②高含量土壤的甲醇提取法:樣品中目標(biāo)化合物含量大于1000μg/kg時,稱取2g的樣品于頂空瓶內(nèi),定量地加入10mL甲醇,蓋好瓶蓋并振搖2min,靜置沉降后,用一次性巴斯德玻璃管吸取約1mL提取液于2mL的棕色玻璃瓶中,用微量注射器取10-100μL提取液,注射到加入10mL純水及相應(yīng)的內(nèi)標(biāo)與替代物的頂空瓶中,待測(相當(dāng)于稀釋了100-1000倍之間)。


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